重金属分析仪器是精密的分析设备,使用时需严格遵守操作规范以确保数据准确性、仪器稳定性和人员安全。
1.消解方法选择与优化
根据基质类型(土壤/水/生物样品等)选择合适的酸体系,避免过度反应导致待测元素挥发损失。
微波消解时应控制升温程序,防止剧烈爆沸造成交叉污染或容器破裂。
错误示范:盲目提高温度导致砷、硒等易挥发元素损失;未预氧化高有机质样品引发碳粒吸附金属离子。
2.空白对照与标准物质验证
每批次样品必须包含方法空白、平行样及国家标准物质(CRM),用于监控回收率和基体效应校正。
注意试剂纯度:优级纯酸仍可能引入杂质,建议进行试剂空白扣除。
3.稀释倍数合理性评估
通过预实验确定最佳稀释梯度,避免浓度过高导致信号饱和,或过低使信噪比恶化。动态范围通常控制在校准曲线线性区间内。
二、重金属分析仪器仪器操作规范
1.进样系统维护要点
雾化器清洗频率:每日实验结束后用去离子水反冲5分钟,每周拆解清洗玻璃同心雾化器防止盐结晶堵塞。
矩管维护:观察锥口积碳情况,及时更换O型圈密封件;积累的盐类可用稀王水超声清洗。
自动进样器校准:每月检查取样针位置精度,避免交叉污染(尤其高浓度样品后接低浓度测试)。
2.数据采集参数设置
积分时间优化:对于低含量元素,延长积分时间至10秒以上以提高信噪比;高浓度元素则缩短积分时间防止探测器饱和。
干扰校正模式启用:在ICP-MS中开启碰撞反应池(CRC)模式消除多原子离子干扰。
内标回收率监控:添加Rh、In等在线内标物,实时校正基体效应引起的漂移。
三、重金属分析仪器环境与安全管理
1.温湿度控制:实验室应保持恒温恒湿,防止光学平台变形影响光路准直度。突然的温度波动可能导致石英窗片开裂。
2.通风排毒系统有效性确认:定期检测排风罩面风速≥0.5m/s,确保酸雾、有机溶剂蒸气及时排出。涉及氢氟酸操作时必须使用聚丙烯材质通风柜。
3.个人防护装备(PPE)穿戴规范:实验人员须佩戴防化学飞溅护目镜、耐酸碱手套(丁腈材质)、实验服及封闭式鞋子。应急淋浴装置位置需醒目标识。
