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干货!气质色谱质谱联用仪的校准方法

发布时间:2020-01-15   点击次数:798次
   干货!气质色谱质谱联用仪的校准方法
  气质色谱质谱联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。
  其基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
  仪器的前期准备工作主要是抽真空。质谱检测的是气相离子,离子从离子源到达检测器不能偏离正常轨迹,只有保证离子束的良好聚焦,才能得到应有的分辨率和灵敏度。当真空度不够时,气体密度会增大,从而与离子碰撞概率高,会使离子偏离正常轨迹,造成分辨率和灵敏度的下降,甚至无法检测,因此必须保证一定的真空度。
  通常质谱的工作压强都低于13x103Pa,离子阱质谱可能更低。不同的仪器抽真空的时间不一样,快则需要1~2h,慢则需要4~5h,因此检定前需要提前半天通知客户开机抽真空。用气质色谱质谱联用仪进行样品测量时必须保证足够的真空度。不通载气时,判断真空度的主要依据是空气的质谱图,由于空气中的氮气比水汽容易抽出,因此当系统有漏气时,氮峰m/z28强于水峰m/z18。
  通载气后,氮峰m/z28强度大于氨峰m/z4的10%时,说明存在漏气。当发现系统漏气时,必须找到漏气点,简单的方法是将注射器针头接在检漏气瓶的管线上(通常为氩气),调节好流量,然后将针头对准可能漏气的部位吹扫,并将质谱扫描窗口调到氩气特征峰m/z40,观察气质色谱质谱联用仪的峰强度是否增大。

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