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多环芳烃检测仪_多溴联苯醚分析仪

多环芳烃检测仪_多溴联苯醚分析仪

简要描述:

多环芳烃检测仪_多溴联苯醚分析仪:目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超声波萃取法将多溴联苯,多溴联苯醚萃取到容器中,由于塑料产品中本体及复杂的添加剂和助剂也会溶解到萃取剂中,所以还要进行净化将待测样品与复杂基质分离。

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多环芳烃检测仪_多溴联苯醚分析仪_天瑞仪器

江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司、天瑞环境科技(仙桃)有限公司五家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司、上海磐合科学仪器股份有限公司三家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。

 

 多环芳烃检测仪_多溴联苯醚分析仪_天瑞仪器

TD 热解析部分 
热解吸流量: 60mL/min
热解吸时间: 12min
阀温度: 260℃
Trap 管冷却温度: -10℃
Trap 管加热温度: 260℃
接口温度: 250℃
样品吸附管温度: 260℃
传输线温度: 260℃

GC-MS部分 
色谱柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升温:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口温度: 260℃
分流比: 10:1
载气: He (≧99.999%)
载气流量: 1.2mL/min
电离方式: EI
电子能量: 70eV
离子源温度: 220℃
扫描模式: 全扫描 
质量范围: 45~300 amu
检测器电压: -900V

(3)测试谱图:

 

本检测方法利用GC-MS 6800检测汽车室内挥发性有机化合物(VOCs),检测速度快、检出限低、准确性好,完全满足汽车室内挥发性有机化合物的检测。

 GC-MS 6800用于汽车橡胶材料中多环芳烃(PAHs)含量的测定

多环芳烃是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。国际癌症研究中心(IARC)(1976年)列出的94种对实验动物致癌的化合物,其中15种属于多环芳烃,由于苯并[α]芘是个被发现的环境化学致癌物,而且致癌性很强,故常以苯并[α]芘作为多环芳烃的代表,它占全部致癌性多环芳烃1%-20%。

据报道,多款豪车在中国车内检测出含强致癌物,引起人们的关注。而目前,我国汽车内饰领域没有多环芳烃的相关含量标准,而欧美很多国家对多环芳烃在汽车等工业制成品中的含量进行严格的限量规定。本节主要介绍天瑞仪器气相色谱质谱联用仪用于汽车橡胶材料中多环芳烃(PAHs)含量的测定。

样品预处理:

将橡胶样品破碎成小于1cm×1cm的小块,经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。 
萃取:准确称取1g~2g粉碎后的样品,至0.0001g,放入萃取罐中,加入15mL萃取液(正己烷:丙酮溶液=1:1),置于微波萃取仪中,升温至100℃,保持15min,冷却至室温,将萃取液完全转移至具塞试管中,并用5mL萃取液分2次洗涤萃取罐,合并以上溶液,用氮气吹或其他方法浓缩至近干,加入2mL正己烷,振荡溶解,待净化。 
净化:将上述处理好的样品溶液过硅胶固相萃取柱,控制流速为0.5滴/s,该具塞试管用2mL正己烷洗涤后过硅胶固相萃取柱,弃掉以上过柱液,用5mL正己烷+二氯甲烷溶液(3+2)淋洗,收集淋洗液,用氮气吹或其他方法浓缩至近干,用正己烷定容至5mL容量瓶待测。

仪器测试条件:

TD 热解析部分 
色谱柱型号: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
柱流量: 1mL/min
柱箱升温程序: 60℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃(8min) 
进样口温度: 280℃ 
离子源温度: 280℃ 
气质接口温度: 280℃ 
进样方式: 不分流,不分流时间1.2min
溶剂切除时间:4min

 

16种多环芳烃标准品选择离子扫描色谱图

16种多环芳烃选择离子扫描方法

峰 号

扫描时间(min)

特征离子

1

4-6.5

64、102、128

2-3

6.5-7.8

63、76、152、154

4

7.8-9

82、164、166

5-6

9-11

76、89、152、178

7-8

11-14

101、200、202

9-10

14-17

114、226、228

11-13

17-21.5

113、126、250、252

14-16

21.5-25

138、276、278

本方法对汽车内饰品中的多环芳烃类物质进行检测,可对各物质进行有效分离,且重复性好、检出限低,完全满足企业及机构对汽车内饰品中多环芳烃类物质的检测与控制。

多溴联苯醚(PBDEs)是一系列含溴原子的芳香族化合物。根据苯环上溴原子的个数和位置的不同,多溴联苯醚总共有209种同分异构体。因其独特的结构性质,多溴联苯醚的用途是作为阻燃剂,在制造过程中被人为添加到复合材料中去,使其不易燃烧。目前,PBDEs已被广泛用于电子电器设备、自动控制设备,建筑材料和纺织品等商品化产品。在这些产品的制造、使用、循环回收、或是抛弃的过程中,多溴联苯醚进入到空气、水、土壤的循环系统中,对环境和人类造成极大威胁。

目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超声波萃取法将多溴联苯,多溴联苯醚萃取到容器中,由于塑料产品中本体及复杂的添加剂和助剂也会溶解到萃取剂中,所以还要进行净化将待测样品与复杂基质分离。

多环芳烃(PAHs)检测仪_多溴联苯醚分析仪样品处理:

提取:将样品剪碎至长宽约为0.5cm*0.5cm的碎片,混合均匀,准确称取0.5000g试样(至0.0001g),用甲苯索萃取6小时,用旋转蒸发仪将萃取液浓缩至5mL。 
净化:将甲苯提取液置于装有3g活化硅胶的层析柱中,在硅胶上层装填一层1cm高的无水硫酸钠。用40mL甲苯分四次淋洗,流速控制在1~2滴/s。将淋洗液在旋转蒸发仪上浓缩至2mL,用缓氮吹至近干,用甲苯定容至10mL,待测。

仪器测试条件:

色谱柱型号:DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量:1.2mL/min
柱箱升温程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min) 
进样口温度:280℃ 
离子源温度:280℃ 
气质接口温度:310℃ 
扫描范围:100-950amu
进样方式:不分流,不分流时间1.2min
溶剂切除时间:3min

 

多溴联苯醚标准品溶液TIC图(2mg/L)

多溴联苯醚各组分名称、保留时间及特征离子

NO.

组分名称

保留时间/min

参考离子

1

一溴联苯醚monobromobiphenyl ether

0.373

250、248、141

2

二溴联苯醚dibromobiphenyl ether

2.392

328、326、168

3

三溴联苯醚tribromobiphenyl ether

3.918

408、406、248

4

四溴联苯醚tetrabromobiphenyl ether

5.382

488、486、326

5

五溴联苯醚pentabromobiphenyl ether

6.629

564、406、404

6

六溴联苯醚hexabromobiphenyl ether

7.374

643、484、482

7

七溴联苯醚heptabromobiphenyl ether

8.251

722、562、456

8

八溴联苯醚octabromobiphenyl ether

9.108

801、642、639

9

九溴联苯醚nonabromobiphenyl ether

9.947

881、721、719

10

十溴联苯醚decabromobiphenyl ether

10.752

959、799、797

本方法利用GC-MS 6800测试汽车配件中多溴联苯醚的含量,重现性好,峰面积RSD≤4.2%,保留时间RSD≤0.5%;分析时间短,整个分析时间只用了15min,适用于汽车配件中多溴联苯醚的分析。


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